वैनेडियम पेंटोक्साइड के विश्लेषण की विधि
300 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क में 1 ग्राम नमूना (0.0001 ग्राम तक सटीक) तोलें, 1:1 सल्फ्यूरिक एसिड के 5 मिलीलीटर जोड़ें, थोड़ी मात्रा में आसुत जल डालें, घुलने के लिए गर्म करें, 15 मिलीलीटर लें 3:1:1 फॉस्फोरोथियोइक एसिड, 10% फेरस अमोनियम सल्फेट घोल को पन्ना हरे रंग में बूंद-बूंद करके मिलाएं, इसे ठंडे पानी में कमरे के तापमान तक ठंडा करें, फिर इसे 3% KMnO₄ के साथ ऑक्सीकरण करें जब तक कि घोल का लाल रंग गायब न हो जाए, फिर लगभग 1 ग्राम ठोस मिलाएं। अतिरिक्त 1 ~ 3 बूंदें, 30 सेकंड के लिए जोर से हिलाएं, कुछ क्षणों के लिए वी संकेतक की 3 बूंदें डालें, अमोनियम फेरस सल्फेट के मानक समाधान के साथ अनुमापन करें जब तक कि समाधान बैंगनी से चमकीले हरे रंग में न बदल जाए, जो अंतिम बिंदु है।
गणना V2O5%=vt/g× 100
कहा पे:वी - अमोनियम फेरस सल्फेट मानक समाधान की खपत
अमोनियम फेरस सल्फेट मानक घोल का शीर्षक V2O5 है
जी - नमूने का वजन
अभिकर्मकों की आवश्यकता है.
1. सल्फ्यूरिक एसिड:1:1
2. सल्फर और फास्फोरस मिश्रित अम्ल: 3:1:1 (H2SO4: H3PO4: H2O)
3.अमोनियम फेरस सल्फेट: 10% अमोनियम फेरस सल्फेट का 10 ग्राम वजन करें और 100 मिलीलीटर 5% h2so 4 घोल में घोलें।
4.KMnO₄:3% घुलने पर, अघुलनशील KMnO4 अवशेषों से बचने के लिए कुछ मिनट तक उबालना चाहिए।
5.यूरिया:ठोस
6.सोडियम नाइट्राइट: 1% जलीय घोल
7.बेंजो-पी-एमिनोबेंजोइक एसिड संकेतक:0.2% वजन 0.2 ग्राम, 100मिली 0.2% सोडियम कार्बोनेट घोल में घोलें।
8.अमोनियम फेरस सल्फेट मानक घोल-लगभग 0.03N: 53 ग्राम अमोनियम फेरस सल्फेट [(NH4)2] का वजन करें। Fe(SO4)2-6h2o] और इसे 10 लीटर 5% सल्फ्यूरिक एसिड घोल में घोलें। (मानक घोल को शुद्ध एल्यूमीनियम तार पर लंबे समय तक संग्रहित किया जाना चाहिए।) कुछ दिनों के बाद इसे कैलिब्रेट किया जा सकता है।
